核磁共振实验有连续法、脉冲法和成像等机种方法。本实验采用边限振荡器连续放法。 实验装置由永磁铁、边限振荡器和探头、50HZ交流扫场、移相器及稳压电源组成。(拥护自配100兆频率计、20兆双踪示波器) 1. 具有体积小、场强高、性能稳定的永磁铁,方便学生观测样品在磁场中的位置。 2. 本实验采用50HZ扫场调制方法观测共振信号。 3. 磁场固定,调节频率寻找共振信号。 4. 本系统移相器可外接至示波器TIME旋纽T-Y挡,观测到蝶形共振信号。 样品若干(CuSO4水溶液、FeCl3水溶液、HF溶液和甘油)等样品。 仪器面板功能及使用方法 1. 边限振荡器电源连接与稳压电源后面板与直流15V输出端连接。 2. 50HZ交流调制扫场,输出与永磁铁连接,0~5V/A连续可调。 3. 射频幅度调节---用于改变边限振荡其电流大小。 4. 频率输出-------外接100兆频率计。 5. 共振信号输出---外接双踪示波器电压测量端Y2。 6. 移相器---------调节(X轴振幅调节,X轴移相调节),可观测蝶形共振信号的相对位置。X轴输出外接双踪示波器电压测量端Y1。 7. 探干必须与边限振荡器保持良好接触,射频线圈与B0垂直。 8. 耐心调节样品在磁场中位置,力求使样品在磁场的均匀区域内。(见图4) 9. 将纯水掺入CuSO4晶体,制做成1%mol浓度的CuSO4水溶液,用注射器注入5ml的样品管内即可使用,FeCl3也可用上述办法制做。HF溶液直接用注射器注入样品管内。 10. 样品管内的水溶液应每学期更换一次,时间一久样品会产生抗磁性,影响信号强弱。样品浓度也会对信号产生(幅度)影响。如果学生有兴趣可以制备一些不同浓度的样品,试比较一下信号幅度。 注意事项 1. 磁场由永磁铁产生,永磁铁选用高性能永磁材料,体积小、场强大和性能稳定等优点。磁钢两边有六颗螺丝,出厂前已经严格调整过,已得到了最佳的信噪比。一般情况用户不必加以调整。 2. 如果磁钢因搬运,导致信噪比下降,用户可以在有信号的状态下,先选择其中的一颗螺丝小心调整(螺丝旋转约0~150)一下,使信号增大、尾波节数增多直至信号最佳。如无效可以更换另一颗螺丝。切忌无信号、几颗螺丝同时操作。 3. 边限电流取最大幅度后再减小0.5~2μA,如果边限电流过大(信号饱和现象)或太小(边限振荡器停振)都会导致没有信号。在观测HF信号样品中的1H、19F信号,边限电流略再小(2~5μA),这样能观测到质量比较好的19F、1H信号。 4. 边限电流调节会对频率产生影响。因此,在调节好边限电流应对频率进行重心调节,使每一次测量频率保持一致,电位器应慢慢旋转。 5. 样品安置在磁场均匀区域内,信号会十分明显。所以,样品在磁场中的位置由为重要,必需认真仔细观测信号与样品位置上下、前后左右的变化,力求取得最佳效果。 6. 扫场电压一般取(1~2V)即可,HF样品略取大些(3~5V)。 7. 为减少各类干扰,本电源插座必须有良好的接地措施,由于射频线圈既是发射线圈又是信号接收器,容易受到空间周围环境的影响,实验室周围应无明显的高频信号和无线电干扰源。 维护和修理 1. NMR信号信噪比的好坏、波形状况与磁场源的均匀密切相关,因此,必须经常保持磁极面的清洁,并应采取必要的措施,保持极面生锈(如在极面上涂一些防锈油)。 2. 由于多圈电位器是易损器件,使用时应小心慢悠悠的旋转,切忌快速用力旋转,这样可以提高使用寿命。如有损坏可以更换相同阻值的电位器。 3. 射频信号输出端切忌短路,以免造成放大器直接损坏。 4. 样品外的射频线圈为Φ1毫米的漆包铜导线,如有磨损漆皮可更换相同的导线。 5. 为了顺利找到NMR信号,应对磁场事先用高斯计进行测量,然后,公式估算相应的频率,可使寻找工作顺利进行。 一些实验公式和有关的物理参数 1. 1H ( 0.99985) 自旋 (1/2) 旋磁比 (26.752) 频率 (100) 2.19F (1) 自旋 (1/2) 旋磁比 (25.181) 频率 ( 94.08) ☆ 旋磁比的物理量单位是107 弧度*特斯拉-1*秒-1. 共振频率以1H频率为100MHz作参考. a) 共振频率n0; B0 =n0 /(g / 2 p)H 。f h=gH μn B0 b) 共振线宽ΔH: ΔH = HACω扫Δt =(2 лΔf /γ)*2л*50*Δt。 c) 弛豫时间T: T = 2 /(2лΔf ω扫 Δt) 。 d) 氟核g因子: gF = h fF / μn B0 。 gF = h f F /μn B0。 e) 旋磁比γ: γ = 2 л f / B0 。 ( μn = h e / 4π mp c = 5.05079*10-27 J*T -1 h = 6.6260755*10-34 J S ,gH=5.58569 ) |